Alat Pengkristalan

BAB I

PENDAHULUAN

 

1.       

1.1.                     PENGERTIAN KRISTALISASI

                  Kristalisasi (crystallization) merupakan peristiwa pembentukan kristal-kristal padat dalam suatu fase homogen. Baik itu dalam pembuatan partikel padat didalam uap seperti dalam hal pembuatan salju atau pembuatan partikel padat didalam lelehan cair sebagai mana dalam pembuatan kristal tunggal yang besar maupun kristalisasi dari larutan cair misalnya pembuatan garam. Prinsip dari kristalisasi adalah bahwa senyawa padat akan mudah terlarut dalam pelarut panas bila dibandingkan pada pelarut yang lebih dingin. Jika suatu larutan senyawa tersebut dijenuhkan dalam keadaan panas dan kemudian didinginkan,senyawa terlarut akan berkurang kelarutannya dan mulai mengendap, membentuk kristal yang murni dan bebas dari pengotor. Kemurnian zat ini disebabkan oleh pertumbuahan kristal zat telarut, sehingga za-zat ini dapat dipisahkan dari pengotornya. . Peristiwa kristalisasi ditandai dengan terbentuknya kristal padat

                  Kristal dapat terbentuk karena suatu larutan dalam keadaan atau kondisi lewat jenuh (supersaturated). Kondisi tersebut terjadinya karena pelarut sudah tidak mampu melarutkan zat terlarutnya, atau jumlah zat terlarut sudah melebihi kapasitas pelarut. Sehingga kita dapat memaksa agar kristal dapat terbentuk dengan cara mengurangi jumlah pelarutnya, sehingga kondisi lewat jenuh dapat dicapai. Proses pengurangan pelarut dapat dilakukan dengan empat cara yaitu, penguapan, pendinginan, penambahan senyawa lain dan reaksi kimia.

                  Pemisahan dengan pembentukan kristal melalui proses penguapan merupakan cara yang sederhana dan mudah kita jumpai, seperti pada proses pembuatan garam. Air laut dialirkan kedalam tambak dan selanjutnya ditutup. Air laut yang ada dalam tambak terkena sinar matahari dan mengalami proses penguapan, semakin lama jumlah berkurang, dan mongering bersamaan dengan itu pula kristal garam terbentuk. Biasanya petani garam mengirim hasilnya ke pabrik untuk pengolahan lebih lanjut.

                  Pabrik gula juga melakukan proses kristalisasi, tebu digiling dan dihasilkan nira, nira tersebut selanjutnya dimasukkan kedalam alat vacuum evaporator, Dalam alat ini dilakukan pemanasan sehingga kandungan air di dalam nira menguap, dan uap tersebut dikeluarkan dengan melalui pompa, sehingga nira kehilangan air berubah menjadi Kristal gula.

                  Ketiga teknik yang lain pendinginan, penambahan senyawa lain dan reaksi kimia pada prinsipnya adalah sama yaitu mengurangi kadar pelarut didalam campuran homogeen.

                  Kristal merupakan suatu benda mati yang terorganisasi dan dibentuk oleh partikel-partikel (yang bisa berupa atom, molekul atau ion) tersusun dalam suatu susunan tiga dimensi yang beraturan. Bentuk kristal dapat berupa polyhedron yang mempunyai sudut-sudut tajam dan sisi yang rata, bentuk ini dapat terbentuk jika kristal dibiarkan sehingga permukaannya tidak mendapat gangguan dari kristal lain atau benda luar.

                  Suatu bahan tertentu dapat terkristalisasi didalam dua kelas yang berbeda atau lebih tergantung pada kondisi kristalisasi. Bentuk kristal yang geometri dapat dipelihara selama kristal itu tumbuh. Satu muka kristal mungkin tumbuh jauh lebih cepat dari muka yang lain sehingga menghasilkan kristal yang panjang dan berbentuk jarum. Laju pertumbuhan setiap muka diukur dengan kecepatan translasi muka itu dalam berpindah menjauhi pusat pada arah tegak lurus terhadap muka. Pertumbuhan kristal merupakan suatu proses difusi, yang dimodifikasi oleh pengaruh permukaan padat tempat pertumbuhan itu berlangsung. Molekul-molekul atau ion-ion zat terlarut mencapai muka kristal yang tumbuh itu dengan cara difusi melalui fase zat cair. Setelah mencapai permukaan molekul atau ion itu akan ditampung oleh kristal dan disusun dalam kisi ruang. Proses difusi maupun langkah antarmuka hanya dapat berlangsung jika larutan itu lewat jenuh.

1.2.                     PEMBAGIAN TAHAPAN OPERASI KRISTALISASI

             1. Membuat Larutan Lewat Jenuh

Bila larutan telah mencapai derajat saturasi tertentu, maka di dalam larutan akan terbentuk zat padat kristaline. Oleh sebab itu derajat supersaturasi larutan merupakan faktor terpenting dalam mengontrol operasi kristalisasi.

Cara mencapai supersaturasi:

·            Pendinginan

Yaitu mendinginkan larutan yang akan dikristalka sampai keadaan supersaturasi dimana konsentrasi larutan lebih besar dari konsentrasi larutan jenuh pada suhu tersebut.

·            Penguapan Solvent

Larutan disiapkan dalam evaporator untuk dipekatkan, lalu dikristalkan dengan pendingn. Cara ini digunakan untuk zat yang mempunyai kurva kelarutan agak dalam.

·            Evaporasi Adiabatis

Larutan dalam keadaan panas bila dimasukan ke dalam ruang vacuum, maka terjadi penguapan dengan sendirinya, sebab tekanan totalnya menjadi lebih rendah dari tekanan uap solvent pada suhu itu. Penguapan dan turunya suhu disertai kristalisasi.

·            Penambahan zat lain yang dapat menurunkan kelarutan zat yang akan dikristalisasi, misalnya larutan NaOH ditambah gliserol, maka kelarutan NaOH menjadi turun dan larutan NaOH mudah diendapkan.

2. Pembentukan Inti Kristal        

Pembentukan Inti Kristal secara sistematis

1. Primary Nukleus

Proses pembentukan inti kristal karena larutan telah mencapai derajat supersaturasi yang cukup tinggi.

·            Homogen Nukleus

Nukleus disini pembentukannya spontan pada larutan dengan supersaturasi tinggi, artinya nukleus terbentuk karena penggabungan molekul-molekul solute sendiri

·            Heterogen Nukleus

Pembentukan inti kristalnya masih dalam supersaturasi tinggi, namun dapat dipercepat dengan adanya partikel-partikel asing seperti debu dan sebagainya.

2. Secondary Nukleus (Contact Nucleation)

Pembentukan inti kristal dengan akibat dari :

·            Tumbukan antarkristal induk

·            Tumbukan antar kristal dengan katalisator

·            Gerakan antara permukaan kristal yang relatif lebih kecil. Dinyatakan dengan persamaan :

N = (a) (L)^b (¨C)^c (P)d

Dimana :

N                 : jumlah nukleus yang terbentu (number/jam)

L                 : ukuran kristal induk (mm)

¨C               : derajat supersaturasi larutan (mol/lt) atau (^oC)

P                 : power dari pengaduk (Hp)

a,b,c,d : konstanta-konstanta

Jika :

1.      L >>> maka jumlah kristal yang terbentuk juga semakin besar, krisatal makin besar menyebabkan kemungkinan tumbukan semakin banyak. Pecahan bagian kecil dari kristal menyebabkan terbentuknya inti kristal.

2.      ¨C >>> maka jumlah kristal yang terbentuk juga semakin banyak. Derajat saturasi makin besar maka semaikn besar pula kemungkinan terbentuk inti kristal baru.

3.      P >>> maka gaya gesekan partikel larutan juga semakin besar sehingga kemungkinan terjadinya tumbukan partikel semakin besar, maka inti kristal yang terbentuk juga semakin besar jumlahnya.

3. Pertumbuhan Kristal

Umumnya kristal yang berukuran > 100 kecepatan tumbuhnya tidak tergantung pada ukuran dan dapat dinyatakan dengan :

r = a (¨C)^b

di mana :

r         : kecepatan tumbuhnya kristal

¨C       : derajat saturasi (mol/L)

a,b      : kontanta

Derajat saturasi (^oC) merupakan faktor terpenting dalam proses pertumbuhan kristal. Larutan yang berderajat saturasi tinggi, perbedaan konsentrasi antara permukaan kristal dengan permukaan akan tinggi sehingga r dan ¨C juga semakin tinggi.

1.3.                     KRISTALISASI PROTEIN

                  Salah satu penggunaan teknik kristalisasi dalam industri adalah kristalisasi protein. Baru-baru ini kritalisasi protein mempunyai peranan penting dalam industri obat, yaitu (1) Penentuan struktur biologi protein dan rancangan obat, (2) Bioseparasi, dan (3) Sebagai kontrol efektifitas obat. Pada keguanaan yang pertama, kristal protein digunakan untuk menentukan struktur tiga dimensinya dengan teknik protein crystallography. Perancangan obat pun berhubungan dengan teknik ini, yang menyangkut perancangan sebuah molekul obat yang sesuai dengan sisi aktif suatu makromolekul penyebab suatu penyakit.

                  Bioseparasi berarti proses awal dari produk fermentasi. Salah satu produk fermentasi biasanya adalah protein/enzim (contohnya insulin). Produk ini biasanya masih terkontaminasi pada awalnya dan perlu untuk dipisahkan dari pengotornya. Kristalisasi protein memiliki keunggulan dan manfaat, yaitu dalam prosesnya protein tidak terurai dan tidak kehilangan aktifitas biologisnya.

                  Aplikasi terakhir kristal protein adalah sebagai kontrol efektifitas obat. Biasanya setelah obat dikonsumsi, obat oleh tubuh dinetralisasi, sehingga obat sulit mencapai sasaran target. Hal ini menyebabkan kesulitan untuk mengetahui keefektifan obat tersebut. Dengan menggunakan protein (misalnya insulin), pemberian obat dalam bentuk kristal menjanjikan obat mencapai target sasaran.

1.4.                     KRISTALISATOR

                  Alat-alat kristalisasi disebut juga kristallisator. Alat-alat ini digunakan dalam proses kristalisasi terutama dalam skala industri, alat-alat yang digunakan dalam proses kristalisasi sangat beragam macam, hal ini disebabkan oleh sifat-sifat bahan dan kondisi pertumbuhan kristal yang sangat bervariasi. Disamping itu juga karena kristallisasi dilaksanakan untuk tujuan yang berbeda-beda (pemisahan bahan, pemurnian bahan, pemberian bentuk).

                  Penggunaan alat kristallisasi harus memenuhi persyaratan misalnya konsentrasi, suhu, dan gerakan untuk menunjang pertumbuhan inti atau benih kristal. Dengan melengkapi perlengkapan-perlengkapan pada kristalisator untuk memungkinkan terjadinya perpindahan panas (pemanasan, pendinginan, dan penguapan) dan juga gerakan (pengadukan, penggulingan, pengankutan)

                  Kristallisator biasanya dilengkapi dengan alat pemisah (filtrasi) yang dipasang dibelakang alat kristalisasi dan alat pengering. Faktor-faktor yang menjadi dasar pemilihan sebuah alat kristalisasi ialah misalnya

·         Unjuk kerja kristalisasi yang diingikan

·         Cara operasi (tak kontinu, kontinu)

·         Kondisi bahan baku (larutan , lelehan)

·         Ukuran Kristal yang diinginkan

·         Bentuk Kristal yang diinginkan

·         Kemurnian kristalisat yang diinginkan

·         Kecendrungan produk untuk menbentuk kerak

1.5.                     JENIS – JENIS KRISTALISATOR

 Jenis-jenis kristalisator antara lain :

·         Draft Tube Baffle Crystallizer

·         Cooling Crystallizers

·         Evaporative crystallizers

·         Forced Circulation Crystallizer

·         Induced Circulation Crystallizer

·         Oslo Type Crystallizer

·         Vacum Crystallizer

·         Agitated Batch Crystallizer

·         Swenson Walker Crystallizer

·         Crystal Vacum Crystallizer 

·         Oslo Surface Cooled Crystalizer